Поместить в реторту 1 из тугоплавкого слекла (рис.а) 50 г. нитрата натрия
и
прилить 100 мл. 98% -ного раствора серной кислоты. Осторожно нагреть
реторту
открытым пламенем горелки и отогнать 90-95% -й раствор азотной кислоты
в
приемник 4, охлаждаемый водой со льдом. Отгонку вести до исчезновения
оксидов азота в реторте.
Полученную "дымящуюся" азотную кислоту перенести в колбу прибора для
перегонки в вакууме (рис.б). Все шлифы на установке необходимо смазывать
увлажненным фосфорным ангидридом или концентрированной серной кислотой.(При
переливании соблюдать осторожность)
Колбу с азотной кислотой охладить льдом и внести в нее 100 мл. 98% -й
серной
кислоты, предварительно охлажденной до той же температуры (осторожно).Прибор
в течение 10-15 мин продувать сухим азотом, подавая последний через
капилляр. Затем подключить прибор через осушительную систему и
предохранительную склянку к водоструйному насосу. Неплотно закрыть
винтовой
зажим на капилляре, оставляя слабый ток азота. Нагреть колбу с реакционной
смесью на водяной бане. Собрать фракцию, кипящую при 30-40° С.